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超高效液相色譜-串聯質譜法同時測定水產品中6 種丁香酚類物質的殘留量

閱讀:
2020-08-19 來源:食品科學網
責任編輯:食品科學
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  作者:吳少明,蔡小明,周鵬,蔡慧欽,梁敏,陳言凱,李燕平,馮麗鳳,林浩學,黃媛

  關鍵詞:超高效液相色譜-串聯質譜;丁香酚;固相萃取;水產品?

  內容:建立同時測定水產品中丁香酚、異丁香酚、甲基丁香酚、甲基異丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基異丁香酚的超高效液相色譜-串聯質譜(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法,并應用于實際樣品的測定。樣品加入無水硫酸鈉進行基質分散后以乙腈振蕩提取,提取液經HLB固相萃取柱凈化,濃縮后,以Shim-pack GIST(2.1 mm×50 mm,2 μm)為色譜柱,甲醇-水作為流動相進行梯度洗脫分離,UPLC-MS/MS進行分析。方法學驗證表明,在1.00~500 ng/mL范圍內,6 種丁香酚類物質線性關系較好(R>0.999);檢出限在0.1~0.3 μg/kg之間;定量限在0.3~1.0 μg/kg之間;以3 種不同基質進行2.00、5.00、10.0 μg/kg的加標回收實驗,每種加標水平平行實驗6 次。結果顯示6 種丁香酚類物質平均回收率在83.9%~105.4%之間,相對標準偏差在1.8%~6.9%之間,符合痕量分析的要求。該法簡便、結果準確可靠、靈敏度高、檢出限低,適用于水產品中6 種丁香酚類物質的測定。

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